DBS22 006-2013 食品安全地方标准 乳制品及含乳饮料中环己基氨基磺酸钠的测定 液相色谱-质谱质谱法
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8 |
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日期： |
2013-10-9 |
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DBS22,吉林省地方标准,DBS22/006—2013,食品安全地方标准,乳制品及含乳饮料中环己基氨基磺酸钠的测定,液相色谱-质谱/质谱法,2013 -10 – 08 发布 2013-10-08 实施,吉林省卫生厅 发布,DBS22/006—2013,I,前 言,附录A、附录B为资料性附录,本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院,本标准起草人：李宁、邴炜、华蕾、董巧红、李刚、刘斌、石金娥、刘智、王庆峰、张庆波、郎乐、,李滢倩、刘桂华、王岩,DBS/006—2013,1,食品安全地方标准,乳制品及含乳饮料中环己基氨基磺酸钠的测定,液相色谱-质谱/质谱法,1 范围,标准规定了乳制品及含乳饮料中环己基氨基磺酸钠含量的液相色谱-质谱/质谱测定方法,本标准适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳及含乳饮料中环己基氨基磺酸钠含量的液相色,谱-质谱/质谱测定,本方法中环己基氨基磺酸钠的检出限为0.01 mg/kg,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,3 原理,试料经亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液除蛋白，阴离子交换固相萃取柱净化，离心后过滤，液相色谱,-质谱/质谱仪测定，外标法定量,4 试剂与材料,除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水,4.1 甲醇（CH3OH）,4.2 甲酸（HCOOH）,4.3 乙腈（C2H3N）：色谱纯,4.4 亚铁氰化钾（K4Fe(CN)63H2O）,4.5 乙酸锌（Zn(CH3COO)22H2O）,4.6 甲酸洗脱液（甲酸+水=20+80，体积比）：取20 mL 甲酸（4.2）加入80 mL 水，混匀后备用,4.7 106 g/L 亚铁氰化钾溶液：称取亚铁氰化钾（4.4）53 g，用水溶解后稀释至500 mL，混匀后备用,4.8 220 g/L 乙酸锌溶液：称取乙酸锌（4.5）110 g，用水溶解后稀释至500 mL，混匀后备用,4.9 0.2 %甲酸溶液：准确吸取2 mL 甲酸（4.2），用水定容至1000 mL，混匀后备用,4.10 环己基氨基磺酸钠标准物质（CAS 号：139-05-9，分子式C6H11NHNaO3S）：纯度≥98 %,4.11 1 mg/mL 环己基氨基磺酸钠标准储备液：称取100 mg 环己基氨基磺酸钠标准物质（4.10），加,水溶解并定容至100 mL，4 ℃以下冷藏贮存，有效期6 个月,DBS/006—2013,2,4.12 基质标准工作溶液：取环己基氨基磺酸钠标准储备液（4.11），分别用空白样品滤液稀释成浓度,为0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L 和0.50 mg/L 的基质标准工作溶液。基质标准工作,溶液在4 ℃保存,4.13 阴离子交换固相萃取柱：500 mg/6 mL 或等效柱。使用前依次用5 mL 甲醇、5 mL 水活化,4.14 微孔滤膜：0.22 μm，有机系,5 仪器和设备,5.1 液相色谱-质谱/质谱仪，配有电喷雾（ESI）离子源,5.2 电子天平，感量0.01 mg 和0.01 g,5.3 超声波清洗仪，功率250 w,5.4 高速离心机，10000 r/min,5.5 涡旋混合器,6 分析步骤,6.1 提取,称取5 g（精确至0.01 g）混匀试料于50 mL 具塞比色管中，加入15 mL 水，混匀后加入5 mL 亚,铁氰化钾溶液(4.7)和5 mL 乙酸锌溶液(4.8)，充分振摇后于超声波清洗仪中超声提取30 min，取出静,置2 min，滤出上清液于25 mL 容量瓶中，残渣依次用10 mL、5 mL 水清洗后过滤，合并3 次滤液于同,一容量瓶，用水定容至刻度。移取1 mL 滤液，混匀后做待净化液,6.2 净化,将6.1 中的待净化液移至固相萃取柱（4.13）中。用5 mL 水洗涤，弃去淋洗液，用5 mL 甲酸洗脱,液（4.6）洗脱，收集全部洗脱液，用流动相定容至5 mL，涡旋混合1 min，以10000 r/min 离心分离3 min,取1 mL 上清液经0.22 μm 滤膜过滤后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定,6.3 空白基质溶液的制备,取阴性样品5 g，按6.1 和6.2 操作,6.4 测定,6.4.1 色谱参考条件,a)色谱柱：C18 柱，2.1mm×150 mm，5.0 μm或等效柱；,b)流动相：0.2 %甲酸溶液(4.9)+乙腈(4.3)=95+5；,c)流速：0.4 mL/min；,d)进样量：5 μL；,e)柱温：30 ℃,6.4.2 质谱参考条件,a)离子源：电喷雾离子源；,b)扫描方式：负离子扫描；,c)监测方式：多反应监测（MRM）；,d)脱溶剂气、锥孔气为氮气，碰撞气为高纯氮气；使用前应调节各气体流量使质谱灵敏度达到检测,DBS/006—2013,3,要求；锥孔电压、碰撞能量等电压值应优化至最优灵敏度；,e)仪器应优化至最优灵敏度，参考条件和定性离子对、定量离子对参见第 A.1章,6.4.3 液相色谱-质谱/质谱测定,6.4.3.1 定性测定,若样液与标准工作液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，可用正、负离子模式同,时扫描(正离子模式监测离子m/z202/122；负离子模式监测离子m/z178/80)。根据产生的两组离子对之间,的丰度比，进行确证,在相同试验条件下，试料中待测物与同时检测的标准物质的保……
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